升溫速度的影響

升溫速度是測定油品閃點的關(guān)鍵控制指標，對閃點測試結(jié)果影響很大。

開口杯法測定閃點，開始加熱時，試樣的升溫速度為14℃ /min~17℃/min，當試樣溫度達到預(yù)期閃點前約 56℃時，減慢加熱速度，使試樣溫度在達到閃點前的最后23℃± 5℃時，升溫速度控制為5℃ /min~6℃/min6]。如果升溫速度加快，油品中的輕質(zhì)組分迅速蒸發(fā)，在油樣表面與空氣組成可燃性混合氣體，提前閃火，使閃點測定值偏低。反之如果升溫速度太慢，油品表面可燃性混合氣體不斷向周圍空氣中揮發(fā)，使閃點測定值偏高。尤其對于礦物油潤滑油，升溫速度的影響明顯。

閉口杯法測定閃點，整個試驗期間，油樣以5℃ /min~6℃/min的速率勻速加熱，并一直攪拌，保持攪拌速率為 90r/min~120r/min。如果加熱速度過快，油樣蒸發(fā)迅速，會使可燃性混合氣體局部濃度達到爆炸下限，提前閃火，使閃點測定結(jié)果偏低；如果加熱速度過慢，測定時間長，點火次數(shù)多，會損耗部分油蒸汽，使閃點測定結(jié)果偏高。因此必須嚴格按標準控制加熱速度。

火焰的影響

測定閃點過程中，點火器火焰大小，火焰的掃劃頻率及掃劃高度都會影響油品閃點的測試結(jié)果。

如果點火器的球形火焰直徑偏大，在達到油品實際閃點前，就容易使凝集的油樣蒸汽發(fā)生瞬間閃火，使閃點測定值偏低；如果點火器的球形火焰直徑偏小，當?shù)竭_實際閃點時，無法在油樣表面誘發(fā)瞬間閃火，使閃點測定值偏高。

開口杯法測定閃點，當油樣溫度達到預(yù)計閃點前至少23℃± 5℃時，開始用火焰掃劃，溫度每升高2℃掃劃一次。用平滑、連續(xù)的動作掃劃，試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為 1s，火焰應(yīng)在與通過溫度計的試驗杯的直徑成直角的位置上劃過試驗杯的中心，掃劃時以直線或沿著半徑至少為150mm的圓圈運行。火焰中心必須在試驗杯上邊緣面上 2mm以內(nèi)的平面上移動。先向一個方向掃劃，下次再向相反方向掃劃。試樣溫度每升高2℃重復(fù)一次點火試驗。點火器的火焰調(diào)至接近球形，其直徑應(yīng)調(diào)整到 3.2mm~4.8mm。

若火焰掃劃頻率偏快，火球在油樣表面停留的時間較短，不易誘發(fā)油樣蒸汽與空氣混合物閃火，使閃點測定值偏高。若火焰掃劃頻率過慢，則在未達到實際閃點時油樣可能提前發(fā)生閃火，使閃點測定值偏低。

如果火焰掃劃高度偏低，火球越接近試樣表面，試樣表面油樣蒸汽與空氣的可燃性混合氣體的濃度較大，在未達到樣品實際閃點時，就容易誘發(fā)閃火，使閃點測定值偏低；反之閃點測定值偏高。

閉口杯法測定閃點時，火焰直徑應(yīng)調(diào)整到3mm~4mm。當油樣的預(yù)期閃點不高于 110℃時，

從預(yù)期閃點以下23℃± 5℃開始點火，油樣每升高1℃點火一次；當油樣的預(yù)期閃點高于 110℃時，從預(yù)期閃點以下23℃± 5℃開始點火，油樣每升高2℃點火一次（ 7）。點火時停止攪拌，使火焰在0.5s內(nèi)下降到試驗杯的蒸汽空間內(nèi)，并在此位置停留 1s，然后迅速升高到原位，如果看不到閃火，就繼續(xù)攪拌油樣，按要求重復(fù)進行點火試驗。每打開一次杯蓋，都會影響試杯內(nèi)蒸汽量及其溫度。若過早開始點火，點火次數(shù)過多，會使閃點測定結(jié)果偏高；反之，若過晚開始點火，點火次數(shù)過少，則閃點測定結(jié)果偏低。所以閉口閃點測定中應(yīng)保證一定的點火次數(shù)，觀察閃點與最初閃火溫度的差值應(yīng)在 18℃~28℃范圍之內(nèi)。

環(huán)境的影響

試驗環(huán)境對準確測定閃點的影響很大。試驗時，需要將閃點儀器放在平穩(wěn)的臺面上。為盡可能地避免空氣流動，最好用防護屏擋在儀器周圍。在試驗過程中，應(yīng)避免在試驗杯附近隨意走動或呼吸，以防擾動油樣蒸汽。測定值偏高。閉口杯法測定油品閃點時，由于測試條件相對密閉，影響略小，但仍需要在避風(fēng)和較暗的工作臺進行，避免氣流和光線的影響。較暗的光線易于觀察閃火，更有利于閃點的測定。

閃點的高低取決于油品本身的性質(zhì)，也與大氣壓力有關(guān)，因此測定閃點是以標準大氣壓力作為基準壓力的。

閃點測定值的高低與油面氣壓有關(guān)，氣壓低，油品易揮發(fā)，閃點測定值偏低；反之閃點測定值偏高。因此必須對閃點測試結(jié)果進行正確的壓力修正。

當試樣液面上的任何一點出現(xiàn)藍色閃火時，立即記錄溫度計的溫度讀數(shù)，作為觀察閃點值，同時記錄大氣壓力，并修正到101.3kPa大氣壓下氣壓計精度 0.1kPa)作為閃點測定值。當試樣首次閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時繼續(xù)點火證實。

儀器及溫度計的校驗

閃點測定儀器用至少每年應(yīng)用有證標準樣品(CRM)校驗一次，所得結(jié)果與 CRM標定值之差必

須小于或等于R/V2(R指再現(xiàn)性 )。儀器的定期校驗是準確測定潤滑油閃點值的基本保證。在數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動時，可用標準油對儀器進行全面核查。

此外，溫度計、計量器具等都必須定期檢定，并正確使用修正值。

相關(guān)產(chǎn)品

閃點分析儀