GB/T511-2010中規(guī)則了測(cè)定石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定辦法。機(jī)械雜質(zhì)的巨細(xì)

反映了石油和石油產(chǎn)品及添加劑是否含有塵埃、沙土還有碳渣、金屬屑等。機(jī)械雜質(zhì)能下降設(shè)備的效率、阻塞濾油器、噴嘴、閥等，使摩擦面磨損，下降發(fā)動(dòng)機(jī)的功率，添加燃料的消耗。

1雜質(zhì)測(cè)定辦法

按石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定辦法。稱取一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器過(guò)濾，被留在濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器上的雜質(zhì)即為機(jī)械雜質(zhì)。該規(guī)范適用于測(cè)定石油、液態(tài)石油產(chǎn)品和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)，不適用于潤(rùn)滑脂和瀝青。

2012年以前，執(zhí)行的是GB/T511-88 《石油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法》規(guī)范，2012年以后，要求執(zhí)行GB/T511-2010 《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法》規(guī)范。2種規(guī)范的不同之處體現(xiàn)在10 個(gè)方面。

（1） GB/T511-88參照TOCT6370-59法擬定； GB/T511-2010參照TOCT6370-1983（ 1977）法擬定。

（2） GB/T511-88適用于石油產(chǎn)品和添加劑；GB/T511-2010適用于石油、液態(tài)石油產(chǎn)品和添加劑，不適用于潤(rùn)滑脂和瀝青。

（3） GB/T511-88微孔玻璃濾器：坩堝式，濾板孔徑4.5~9.0μ m；GB/T511-2010微孔玻璃過(guò)濾器：漏斗式， P10（孔徑4~10μ m），直徑40mm、 60mm、90 mm

（4） GB/T511-2010將試劑中的甲苯代替苯，乙醇一甲苯混合溶劑（1： 4）代替乙醇一苯混合溶劑（1:4）。

（5） GB/T511-2010恒重濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器時(shí)，烘箱溫度由105~110℃修正為（ 105±2）℃，

第1次枯燥時(shí)間由不少于 1h，改為不少于45 min。

（6） GB/T511-2010在預(yù)備工作中，取消了“運(yùn)用濾紙時(shí)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)頂用乙醇一苯混合液或乙醇一乙醚混合液沖刷而不持續(xù)用蒸餾水沖刷時(shí)，應(yīng)用50mL 溶劑沖刷濾紙”這一步驟；在計(jì)算公式中加入了空白實(shí)驗(yàn)批改的計(jì)算。

（7） GB/T511-2010取樣量與溶劑的稀釋比例依照TOCT6370-1983進(jìn)行了修正。

（8）實(shí)驗(yàn)步驟中的沖刷溶劑依照 TOCT6370-1983進(jìn)行了修正。

（9） GB/T511-2010測(cè)定石油中機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，添加了用硝酸銀溶液查驗(yàn)濾液中氯離子的內(nèi)容。

（10） GB/T511-2010精密度依照TOCT6370-1983進(jìn)行了修正，重復(fù)性要求愈加嚴(yán)厲，添加了再現(xiàn)性。

2機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定過(guò)程

資料與試劑

定量濾紙：中速，直徑11cm，契合 GB/T1914規(guī)范要求；溶劑油：契合SH0004規(guī)范要求； 95%的乙醇：化學(xué)純；乙醚：化學(xué)純；甲苯：化學(xué)純；乙醇一甲苯混合溶劑：用95%的乙醇和甲苯按體積比 1：4配成；乙醇一乙醚混合溶劑：用 95%的乙醇和乙醚按體積比4： 1配成；硝酸銀：剖析純，配成0.1mol/L的水溶液；水：契合 GB/T6682中三級(jí)水的要求。

儀器與設(shè)備

烘箱：可加熱到（105± 2）℃；稱量瓶；玻璃棒；真空泵；枯燥器；剖析天平：感量0.1mg；加熱過(guò)濾儀；微孔玻璃過(guò)濾器。

預(yù)備工作

（1）將裝在玻璃瓶中的試樣（不超越瓶容積的 3/4)，搖擺5min，使混合均勻。石蠟和粘稠的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱到 40~80℃，潤(rùn)滑油的添加劑加熱至70~80℃，然后用玻璃棒拌和 5min。

(2）實(shí)驗(yàn)用濾紙應(yīng)放在清潔枯燥的稱量瓶中稱量。

（3）帶濾紙的敞口稱量瓶或微孔玻璃過(guò)濾器放在烘箱內(nèi)，在（ 105±2）℃枯燥不少于 45min，然后放在枯燥器中冷卻30min(稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上），進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至 0.0002g：重復(fù)枯燥（第2次枯燥時(shí)間為 30min)及稱量，直至接連2次稱量的差值不超越 0.0004g。

操作步驟

（1）按試樣粘度巨細(xì)，按規(guī)則稱取混合均勻的試樣。以不同分量的試樣，按規(guī)則加入不同量的溶劑。

（2）將試樣的混合液用已恒重好的濾紙過(guò)濾。濾紙安置在固定漏斗中趁熱過(guò)濾試樣溶液。

過(guò)濾時(shí)溶液沿著玻璃棒流到濾紙上，濾液高度不超越濾紙的3/4，洗刷時(shí)也要用熱的溶劑油。直至沉積物悉數(shù)洗到濾紙上，且使濾出的溶劑徹底通明無(wú)色為止。

（3）將帶有沉積的濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器沖刷完畢后，將帶有沉積物的濾紙放人過(guò)濾前所對(duì)應(yīng)的稱量瓶中，將敞口稱量瓶或微孔玻璃過(guò)濾器放在（ 105±2）℃的烘箱內(nèi)千燥不少于 45min。然后放在枯燥器中冷卻30min(稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上），進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至 0.0002g。重復(fù)枯燥（第2次枯燥時(shí)間為 30min)及稱量，直至接連2次稱量的差值不超越 0.0004g為止。

（4）實(shí)驗(yàn)應(yīng)同時(shí)進(jìn)行溶劑的空白實(shí)驗(yàn)補(bǔ)正。

3需注意的問(wèn)題

稱取試樣前必須搖勻，一切溶劑在運(yùn)用前應(yīng)過(guò)濾；所選用濾紙的疏密、厚薄以及溶劑的品種、

數(shù)量要相同，要嚴(yán)厲遵循國(guó)家規(guī)范要求；空濾紙不能和帶沉積的濾紙?jiān)谕缓嫦淅镆黄鹂菰?，避免空濾紙吸附溶劑及油類的蒸汽，影響恒重；到規(guī)則的冷卻時(shí)間后，應(yīng)立即稱重。避免時(shí)間拖長(zhǎng)后，因?yàn)闉V紙的吸濕效果，影響恒重；過(guò)濾操作應(yīng)嚴(yán)厲遵循分量剖析的有關(guān)規(guī)則；一切的溶劑應(yīng)根據(jù)試樣的具體情況及技術(shù)規(guī)范的有關(guān)規(guī)則選用，不得亂用；嚴(yán)厲控制烘箱的溫度，如果烘箱過(guò)高或過(guò)低不在要求規(guī)模，所測(cè)得成果就不精確；不能用手接觸稱量瓶和濾紙，避免把手上的雜質(zhì)沾染到濾紙和稱量瓶上。

機(jī)械雜質(zhì)的存在對(duì)油品及添加劑的影響很大，因而雜質(zhì)的測(cè)定和查驗(yàn)非常重要。特別應(yīng)該重視測(cè)定過(guò)程中的技術(shù)細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)。影響機(jī)械雜質(zhì)的檢測(cè)成果的要素較多，在剖析中只有嚴(yán)厲遵守操作規(guī)程，才干獲得真實(shí)牢靠的剖析成果。

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