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微量殘?zhí)繙y定儀的實驗步驟及注意事項

返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2022.08.07

微量殘?zhí)繙y定儀737

微量殘?zhí)繙y定儀TP737是根據(jù) GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)》而設計制造的專用測試儀器。  微量殘?zhí)繙y定儀TP737按標準方法升溫、自動顯示,工作過程自動計時,自動轉換控制通氣流量,并自動恒溫保持所需的時間,試驗結束自動報警,實現(xiàn)了整個工作過程自動化。

微量殘?zhí)繙y定儀TP737適用于檢測其殘?zhí)糠秶?/span> 0.10%(m/m)~30.0%(m/m)的石油產(chǎn)品,測定結果與康式殘?zhí)繙y定結果等效;也適合檢測殘?zhí)恐档陀?.10(m/m),由餾分組成的石油產(chǎn)品。

適用標準

微量殘?zhí)繙y定儀TP737引用國標 GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)》

試驗步驟

1、 將氮氣減壓閥裝入純度大于98.5%氮氣瓶出口,管路連接至儀表后面板進氣口,調整氮氣瓶輸出壓力0.3~0.4Mpa。

2、把廢液收集瓶擰緊到 微量殘?zhí)繙y定儀 TP737 左側下面的廢液出口上(檢查密封墊,此瓶應定期清理)。

3、接通電源,打開“電源”開關,進入主界面。

4、調節(jié)微量殘?zhí)繙y定儀 TP737 上減壓閥,使其壓力表顯示0.2MPa,主界面點擊“參數(shù)設置”,點擊“大流量氮氣”,調節(jié)流量計上旋鈕,調整流量為600mL/min,再次點擊“大流量氮氣”關閉氣體。點擊“小流量氮氣”,調節(jié)流量計上旋鈕,調整流量為150mL/min,再次點擊“小流量氮氣”關閉氣體。

5、樣品管選擇及清洗。測定殘?zhí)剂康陀?.2%(m/m)時,使用容量4mL的大樣品試管,反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進行清洗潔凈,放置干燥器中自然揮發(fā)。

6、樣品準備。充分攪拌待測樣品,對于粘稠的或含臘的石油產(chǎn)品,應首先將其加熱,降低樣品的粘度。如果樣品是液態(tài)裝,可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部。固態(tài)樣品也可以加熱滴入或用液態(tài)氮冷凍,然后打碎,取一小塊放入樣品管底部。

7、用鑷子夾取樣品管,稱量潔凈的樣品試管,稱至0.1mg并記錄其質量。

注:在稱量過程中,用鑷子夾取樣品管,以減少稱量誤差。

8、把適量質量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部,避免樣品沾壁,再稱重,稱至 0.1mg,并記錄下來。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上(樣品量12個),根據(jù)指定的標號記錄每個試樣對應的位置。

9、注:每批試樣樣品可以包含一個參比樣品。為了確定殘?zhí)嫉钠骄俜趾亢蜆藴势?,此參比樣應是在同一臺儀器上至少測試過 20次的典型樣品,以保證被測樣品的準確性。

9、在爐溫低于100℃時,用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內,注意避開K型熱電偶,蓋好爐蓋。

10、所有準備工作結束后,主界面點擊“開始”按鈕。儀器自動以流速600mL/min的氮氣流吹掃10分鐘,然后自動降速到150mL/min,并以10℃/min~15℃/min的速率加熱到500℃。

注:嚴禁實驗過程中打開加熱爐蓋,因為空氣(氧氣)的引入會隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險。在冷卻過程中,只有當爐溫降低于250℃時,方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后,才能停止通氮氣。

11、加熱爐在500℃土2℃時恒溫15分鐘,然后停止加熱并其在氮氣流600mL/min吹掃下自熱冷卻。當爐溫降到低于250℃時,儀器實驗狀態(tài)提示“加熱結束”、“實驗結束”“可以開蓋”,且提示音響起。

12、將爐蓋取下,把樣品管支架取出,并將其放入干燥器中進一步冷卻。

注:若果樣品管中試樣氣泡或濺出引起試樣損失,則應試樣作廢,試驗重做。

13、用鑷子取冷卻好的樣品管,稱量樣品管,稱至0.1mg,并記錄下來。

14、主界面點擊“結果計算”,進入樣品數(shù)據(jù)計算界面,試樣各數(shù)據(jù)輸入,點擊“計算并存儲”按鈕計算殘?zhí)贾挡⒈4???牲c擊“歷史數(shù)據(jù)”旋鈕進行查看歷史數(shù)據(jù)。注:用過的樣品管一般廢棄。

15、關閉氣瓶減壓閥、儀器減壓閥,使爐腔內自然降溫。16、關機或待爐腔內溫度降低100℃以下進行下組實驗。

注:定時清理廢液收集瓶。

注意事項

1. 微量殘?zhí)繙y定儀 應有良好的接地線。

2.檢測過程中,不要接觸 微量殘?zhí)繙y定儀 加熱爐體(高溫區(qū)),防止燙傷。

3. 微量殘?zhí)繙y定儀 使用完畢后,應及關閉電源、關閉氣路。

4.待儀器冷卻后可擦拭爐體及 微量殘?zhí)繙y定儀 表面。保持  微量殘?zhí)繙y定儀 清潔,方便再次使用。

5、定期清理廢液瓶及廢氣出口連接管及時清理殘液。

6、按壓觸摸顯示屏上的操作鍵位置,應避免用指甲,或其它堅硬物品,保證其使用正常。

7、因試樣在高溫時產(chǎn)生蒸氣,禁止在試驗過程中,打開生焦爐爐蓋若與空氣接觸,易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險。

儀器維護

1. 微量殘?zhí)繙y定儀 在使用前,為確保人身安全,儀器必須可靠接地;

2. 微量殘?zhí)繙y定儀 不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放或使用;

3.本儀器在使用過程中如果 出現(xiàn)故障, 勿隨意 拆開修理 ,及時聯(lián)系售后服務人員由公司派遣 專業(yè)人員 進行檢修, 避免造成更大的損失 。

 

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