日子污水處理過程中，對水質(zhì)COD的監(jiān)測濃度大致可分為 4個規(guī)模：①較高濃度的原水，COD約為 1000mg/L；②處理后的中等濃度出水，COD約為 500mg/L；③處理后的低濃度出水，COD約為 150mg/L；④處理后根本合格的出水，COD約為 60mg/L。除了③和④為根本均勻的水質(zhì)外，①和②中都含有很多難以渙散的懸浮物，在對這樣的污水進(jìn)行監(jiān)測剖析時，必須采納特別的操控辦法。

1要害性要素——樣品的代表性因為日子污水處理中被監(jiān)測的水樣極不均勻，要想得到準(zhǔn)確的COD 監(jiān)測成果，要害是取樣要有代表性。要到達(dá)這一要求，需求留意以下幾點(diǎn)。

充沛振搖水樣對原水①和處理后水②的測定，取樣前應(yīng)將樣瓶塞塞緊充沛振搖，使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量渙散開，以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。對處理后已變得較清的出水③和④，也要將水樣搖勻后再取樣測定：充沛振搖后水樣的測定成果不易出現(xiàn)較大差錯。闡明取樣較有代表性。

水樣搖勻后當(dāng)即取樣因為污水中含有很多不均勻的懸浮物，若搖勻后不快速取樣，懸浮物會很快下沉。搖勻后當(dāng)即快速取樣，盡管因為振搖產(chǎn)生了氣泡( 在移取水樣的過程中部分氣泡會散失），取樣的體積會因殘余氣泡的存在而在肯定量上存在一點(diǎn)差錯，但這點(diǎn)肯定量上的削減所引起的剖析差錯與樣品代表性的不符所造成的差錯相比能夠疏忽不計。搖樣后放置不同時間的水樣與搖樣后當(dāng)即快速取樣剖析的測定對照試驗發(fā)現(xiàn)，前者測出的成果與實踐水質(zhì)狀況有較大差錯。

取樣量不能太少取樣量太少，污水特別是原水中某種導(dǎo)致高耗氧的顆粒因散布不均很可能移取不上，這樣測出的COD成果與實踐污水的需氧量會相差很大。對同一樣品選用 2.00、10.00、 20.00、50.00mL取樣量做同等條件測定試驗，依據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計規(guī)律顯現(xiàn)取 10.00、20.00mL水樣測定的成果規(guī)律性大有改進(jìn)：取 50.00mL水樣測定的COD成果規(guī)律性非常好。

改造移液管，修正刻度線因為水樣中懸浮物粒徑一般都大于移液管的出口管口徑，因而用標(biāo)準(zhǔn)移液管移取日子污水樣時，水樣中的懸浮物總是很難取上，這樣測定的僅僅部分去除懸浮物的污水COD 值。這樣測出的成果勢必差錯很大，因而用細(xì)吸口的移液管吸取日子污水樣品測定COD無法測出正確的成果。所以移取日子污水水樣特別是有著很多懸浮大顆粒的水樣時，必定要將移液管稍加改造，將細(xì)孔的口徑加大，使懸浮物能夠快速吸入，再將刻度線進(jìn)行校正，使測定更加便利。

調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或參加量

在標(biāo)準(zhǔn)COD剖析辦法中，重鉻酸鉀的濃度一般為 0.25mol/L，在樣品測守時的參加量為10.00mL，污水取樣量為 20.00mL。當(dāng)污水的COD濃度較高時，一般選用少取樣品或稀釋樣品的辦法來滿足以上條件對試驗的約束。但關(guān)于日子污水特別是原水來說，無論是少取樣仍是稀釋水樣都不能確保所取樣品有足夠的代表性，這時應(yīng)該適當(dāng)調(diào)整重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或參加量，以提供充沛的氧化劑。關(guān)于上述出水③和④來說，即使將取樣量進(jìn)步到 50.00mL，參加10.00mL濃度為 0.25mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時，對二者較低的COD水質(zhì)來說仍顯過大，此時應(yīng)適當(dāng)調(diào)低重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或參加量，以使反響后樣液中剩下的重鉻酸鉀適量。試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)重鉻酸鉀濃度降低到 0.025mol/L時，剖析的滴定終點(diǎn)不易調(diào)查，色變不顯著，所以對COD較小的出水③和④，主張用濃度為 0.05mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；關(guān)于高濃度的原水用濃度為0.5mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，適當(dāng)?shù)卣{(diào)整參加量使最后樣品的滴定體積與滴定空白的體積有顯著的差減量。

調(diào)整滴定液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

當(dāng)硫酸亞鐵銨濃度為0.1mol/L時， 10.00mL、0.25mol/L的重鉻酸鉀一點(diǎn)都不被耗費(fèi)，需滴定硫酸亞鐵銨的體積為 25.00mL；當(dāng)重鉻酸鉀被樣品中的還原性物質(zhì)耗費(fèi)一半時，最后硫酸亞鐵銨的滴定體積為12.50mL。從削減剖析滴定差錯的視點(diǎn)來看，應(yīng)使滴定體積在 20~50mL為佳。因而主張將硫酸亞鐵銨濃度調(diào)整為稍大于0.05mol/L（若小于 0.05mol/L，空白耗費(fèi)硫酸亞鐵銨的體積將大于滴定管的容積50.00mL，起始點(diǎn)和終點(diǎn)就要讀數(shù)兩次，將加大剖析差錯 )。一般以0.055mol/L為宜。這樣使滴定空白的體積操控在 45mL左右，使樣品的耗費(fèi)體積與滴定體積較為適當(dāng)。

COD的計算公式：CODCr= （VO-V1)×C ×8×1000/V

式中C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L

V——水樣體積，mL

VO——滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL

8——氧(1/2) 摩爾質(zhì)量，g/mol

(C×8 ×1000)/V相當(dāng)于硫酸亞鐵銨對O2 的滴定度TO2/(NH4)2Fe(SO4)2,

即T=C× 8×1000/V

當(dāng)V=20mL,C=0.1mol/L時， T=(0.1×8× 1000)/20=40mg/mL；

當(dāng)C=0.05mol/L時 ,T=(0.05×8× 1000)/20=20mg/mL。

可見，當(dāng)C減小時， T也減小，能夠減小滴定差錯，對進(jìn)步測定的準(zhǔn)確度較為有利。

當(dāng)C=0.05mol/L,V=50mL時 ,T=(0.05×8× 1000)/50=8mg/mL。

小的滴定度，滴定差錯自然很小。

對日常污水進(jìn)行水質(zhì)COD的監(jiān)測剖析，注意的操控要素是樣品的代表性，如不能確保這一點(diǎn)，或疏忽了影響水質(zhì)代表性的任何一個環(huán)節(jié)，都將造成測定剖析成果的過錯而導(dǎo)致過錯的技術(shù)性結(jié)論。

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COD測定儀